酞酸酯的测定
气相色谱一质谱联用法
(1)原理
大气颗粒物中的酞酸酯经有机.溶剂提取分离后，将浓缩提取液注入非极性石英毛细管色谱柱，以质量选择检测器检测。根据保留时间和质谱图匹配度进行定性，以色谱峰面积定量。
(2)仪器条件
色谱柱：DB一5MS石英毛细管柱(30 m×0．25 mm×O．25 um)；载气(He)流量为1．O mL／min；进样口温度280℃，不分流进样1．OuL；色谱柱升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以8℃／min升温到270~C：，保持5 min；信号采集方式：选择离子扫描。
(3)测定步骤
用包含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2一甲.氧基乙基)酯(DMEF)、邻苯二甲酸双(4一甲.基一2一戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸双(2一乙氧基乙基)酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己基酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2一正丁氧基乙基)酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DoP)、邻苯二甲酸二壬酯(DINP)等15种酞酸酯组分的标准溶液(1000ug／mL)，丙二醇甲醚丙酸酯厂家，配制浓度分别为O．2、O．4、0．8、1．6和2．0 mg／L的混合标准系列。对该标准系列进行测定，以选择离子的峰面积对质量浓度(ug／mL)绘制标准曲线，并计算线性回归方程。
将采集了颗粒物的玻璃纤维滤膜用二氯甲烷在65℃水浴中索式提取16 h。用旋转蒸发器浓缩至2 mL，加入50 mL正己烷进行溶剂转换，浓缩至2 mL。用氮吹仪浓缩至0．1 mI。，用正己烷定容至1．0 mL，待测。以测定标准系列的条件分析样品浓缩液。以保留时间和选择离子色谱峰高比值定性，将每种酞酸酯的色谱峰面积代人标准曲线线性回归方程，计算样品浓缩液中的浓度。
(4)说明
本方法的检出限为O．316～0．875 ng／m3
醋酸乙酯又称乙酸乙酯。分子式：C4H8O2；CH3COOCH2CH3 。分子量：88.10 。无色透明具有果子香气的可燃液体。密度0.9003g/cm3(20℃)。熔点-83.6℃。沸点77.06℃。折射率1.3723。闪点7.2℃(开杯)。微溶于水，溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。由乙酸和乙醇直接进行酯化反应制得。是许多类树脂的高效溶剂。广泛用于油墨、胶黏剂、人造革的生产中。也是制药过程和有机酸的萃取剂。还用作清漆、香料的组分。
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